2015版藥典液相色譜在藥用輔料檢測方麵咗

2015版藥典：液相色譜在藥用輔料（liào）檢測方麵

□ 王華鋒

作為現代藥（yào）品檢驗重要的檢測手段，液相色譜技術在藥用輔料（liào）檢驗中也發揮著重要作用。從《中國藥典》的修訂中可以看出，隨著我國藥用輔料品種迅速增加及藥用輔料的（de）檢測標準逐漸完善，結果、操作簡便的液相色譜法得到廣泛應（yīng）用和（hé）發展（zhǎn）。

通（tōng）常藥用（yòng）輔料被認為是生理惰性、化學惰性，但諸多藥物不良事件（jiàn）與藥用（yòng）輔料有關。湖南藥用輔料檢驗（yàn）檢測中心主任藥師劉雁鳴介紹說（shuō），目前，人們（men）尤其關注藥用（yòng）輔料的安全、質量標準的提高，而更嚴格科學的質量標準離不開先進的檢（jiǎn）測技術，特（tè）別是針（zhēn）對有關物質（zhì）檢查。有關物質因含量微小（xiǎo），需選擇一些靈敏度高、專屬性強的檢測（cè）方法，如液相和質譜連用等現代分析技術對有關物質進行定性（xìng）和定（dìng）量分撕裂析。2005年版《中國藥典》二部收載輔（fǔ）料品種72個，其中阿司帕（pà）坦、聚甲丙烯酸銨酯（zhǐ）Ⅰ、聚甲丙（bǐng）烯酸銨（ǎn）酯Ⅱ均應用液相色（sè）譜法測定有關物質;-環糊精應用液相色譜法測定含量。2010年版（bǎn）《中國藥典》二部輔料收載品種132個，其中新增品種DL-蘋果酸、富馬酸、明膠空心膠囊（náng）、大豆磷（lín）脂、蛋黃卵磷脂等均應用液相色譜法檢查有關物質;膽固醇、麥芽糖等新增品種均應用液相色譜法測定含量。

紫外檢測器用於檢測具有特定吸收波長，並（bìng）在該波長下響應值與濃度（dù）成正比的物質。大（dà）部分藥用輔料（liào）希望（wàng）以後（hòu）能把故事（shì）變成（chéng）漫畫或電影如醇類、酮類（lèi）、酯類、本單元（yuán）具有自動調零的功能酚類等都具有紫外吸收性質，因此用紫（zǐ）外檢測（cè）器的高效液相色譜法在藥用輔料（liào）檢測中應用為廣（guǎng）泛。劉雁鳴指出，苯甲醇是注射劑中常用的抑菌劑，但過量（liàng）苯甲醇可（kě）對人體產生毒（dú）副作用，如靜脈注射刺激性（xìng）、鞘內注射神經毒性、過敏反應等不良反應。有專家建議用紫外檢測器的高效液相（xiàng）色譜法測定野木瓜注射液中苯甲醇的含量，此種方法測得苯甲醇性範圍內線（xiàn）性關係良好，且（qiě）操作簡便、準（zhǔn）確、重複性好，為芳香醇類輔料應用此法檢測提供了參考。另外，檸檬黃、莧菜紅等（děng）是常用的人工合成色素，主要用（yòng）作膠囊殼（ké）和糖衣（yī）的著色劑。原來的標準采用三氯化鈦滴定法測（cè）定含量，操作繁瑣費（fèi）時，測定結果誤（wù）差較大（dà）。有報道用紫外檢測器測定藥用輔料檸檬黃，測得結果線性範（fàn）圍寬，樣品（pǐn）處理簡單，試驗方法靈敏度高、專屬性強，試驗結果準（zhǔn）確可靠，提高了檢驗效率。可用於藥用輔料色素的含量測定，為（wéi）含芳（fāng）香結（jié）構（gòu）的色素輔料測（cè）定提供（gòng）了參考。

在談到藥用輔料檢測中的其他高效液相色譜檢測方法時（shí），劉雁鳴指出，高效液相色譜-電（diàn）感耦合等離子體質譜聯用技術作為（wéi）微（wēi）量元素的測定有效的途徑之一，高效液相（xiàng）色譜高分離（lí）度與電感（gǎn）耦合等離子體質譜低檢測性、寬動（dòng）態線性範圍及能（néng）同時測定多種元素、跟蹤元素（sù）的變化等（děng）特點融合，目前已廣泛的用於食品、環境、體內外藥物分析中微量元素（sù）的測定。該方法（fǎ）應用於藥用輔料中微量元素砷（shēn）、汞、鉻等檢測的探索性研究項目已在試（shì）驗室開展，目前雖（suī）罕見相關報道，隨著技（jì）術的成熟與儀器的發展，其在藥用輔料（liào）檢測中有著廣泛的應（yīng）用前景。同時，高效液相色譜-核磁共振聯用技術因儀器昂貴，核磁共振靈敏度相對較低，液相色譜（pǔ）需使用氘代溶劑，溶劑信號易對樣品產生幹擾（rǎo）等，使其在藥物分析中廣泛應用存在一定障礙，但核磁共振在（zài）結構分（fèn）析方（fāng）麵有的優勢，能夠提供豐富的結構信息，彌補高（gāo）效液相色譜通用檢測（cè）器隻能得到非常有限的結構信息的（de）不足，在實際藥用輔料雜質分析中已進入使用階段。

高效液相色譜（pǔ）與不同檢測器的聯用，可以應用於不同種類的藥用輔料分（fèn）析，並且各具優勢。劉雁（yàn）鳴認為（wéi），高效液相色譜法在（zài）藥用輔料分析（xī）中正逐步取代（dài）某些原有的繁（fán）瑣的化學反應測定、不的比色測定等，在藥用輔料分析中發揮著越來越重大的作用。同時隨著（zhe）藥典與國家（jiā）標準中藥（yào）用輔料種類的增多，輔料質量標準的提高與檢測製度的完善，新型色譜、光譜、質譜、核磁共振的方法以及各種聯（lián）用技術的開發與應用是未來的必然趨勢（shì）。